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连续流动分析仪测定水中挥发酚的应用与故障排除



一.实验原理

连续流动注射分析的原理是运用经典比色法方法,测定挥发酚的化学反应单元基于4-氨基安替吡啉直接分光光度法(GB/T5750.4.9-2006)。样品用浓磷酸酸化至pH4,在酸性条件下,样品通过150℃在线蒸馏释放出酚,被蒸馏出的酚类化合物,加入弱碱性(pH=10)铁氰化钾溶液,与4-氨基安替吡啉反应生成橙黄色的安替吡啉染料,于505nm波长处测定吸光度。

连续流动注射仪通过蠕动泵压缩不同内径的弹性泵管,将试剂、试样和气体按比例吸入管路系统中,用空气气泡把样品试剂阻隔开来,使试样片段在连续流动的系统中混合均匀、蒸馏、保温反应,显色后测吸光度,通过数据转换器和软件实现自动连续测量和数据处理。 

二.实验仪器与试剂

仪器:荷兰SKALAR公司San++自动分析仪、SA1100自动取样器、SA5000化学反应单元、N86蠕动泵、低温恒温槽、仪器控制与数据处理系统。

试剂A:蒸馏试剂,50mL85%的磷酸(H3PO4)溶于400mL纯水,然后加入纯水至500mL

试剂B4-氨基安替吡啉溶液,将130mg4-氨基安替吡啉溶于180mL纯水,加纯水至200mL后再加入1mL聚氧乙烯月桂醚(Brij35)摇匀。

试剂C:铁氰化钾溶液,取0.4g铁氰化钾、0.6g硼酸和1.0g氯化钾溶于180mL纯水,用1mol/L的氢氧化钾调pH10.3后加纯水至200mL

三.测定方法

打开连续流动注射分析仪电源,放下空气拉环,打开蠕动泵,开水浴15℃

将挥发酚的试剂管放入纯水中走水20min,打开加热器,开氮气,减压阀调至0.1mPa,流量(70~80单位)。等加热器温度达到设定值,将试剂管放入相应的试剂瓶中,选择分析项目,观察基线。等基线稳定后,开始分析。 

四.异常现象与处置

基线异常

日常分析必须在基线走平之后才能进行,基线异常是常见故障。基线出现锯齿状毛刺时,形成原因可能是气泡不均匀,应检查空气管及模板上的连接口是否有松动或弹性下降,进行重接或更换。

基线出现短促的跳动时则可能是因为试剂未脱气或电压不稳,应将配制试剂用水先脱气。当基线出现不规则蔓延性波动时,除了观察气泡均匀性还应当检查试剂是否为新鲜配制、比色杯是否被污染、泵管接口是否有阻塞现象。试剂有杂质时应先过滤,比色杯难以清洗时,应用注射器从脱泡管里打入重铬酸钾放置浸泡,不宜放入超声波仪里清洗,以免损坏。基线连续飘高或飘低时,还应检查试剂温度,冰箱取出的试剂应平衡至室温后使用。当基线比平时低很多时,应检查试剂或取样器冲洗液是否被污染,更换新配制的试剂。

峰形异常

当同一位置峰高不一致,可能原因是进样空气泡太小,可延长进样空气时间;也可能是泵管弹性下降,需检查更换泵管。当同一位置出现有规律的肩峰,可能原因是冲洗阀漏气,应检查冲洗阀接口。

当峰形不同位置出现不同形状时,应检查进样管和样品基质,进样管有部分堵塞应将其更换;样品有混浊时应先过滤,应调节样品酸碱度与取样器冲洗液酸碱度一致。如配制标准时加入硫酸铜,每升样中也加入1g硫酸铜。取样管太长或受污染,气泡流动过程中会分裂,会引起出现峰粘连或拖尾,应清洗或更换。
标准曲线异常

标准曲线应经过或接近原点,当曲线截距(空白值)较大时,原因可能是配制标准的水受到被测成分的污染,应更换新的稀释液;也可能是标准系列与冲洗液之间酸碱性不融洽,应调节标准系列与冲洗液样品pH值和基质浓度尽量一致。标准曲线出现偏低离群点时应检查标准管加样量是否充足。

综上所述,连续流动注射分析仪使用中的维护保养非常重要,要定期清洗、加润滑脂、检查泵管,并设置、完善维护记录本,出现故障和更换配件的情况都应当做好记录。



 


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