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水质环境检测常规参数测定方法及原理(二)

发布时间: 2022-07-18      点击次数: 1895

六.总磷的测定

6.1原理

在中性条件下用过硫酸钾(硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反映,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。光程30mm,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度

标准方法:水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11893-89

6.2 要义

6.2.1 总磷的定义

溶解的P、颗粒的P、有机的P和无机磷P

6.2.2 条件

过硫酸钾(硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,可以理解为条件指标,并非化学意义上的所有含磷化合物

6.3 检出限与测定范围

检出限:0.01mg/L(25mL)

测定范围:<0.6mg/L

6.4 关键步骤

6.4.1 取样

混匀取样,注意样品代表性

6.4.2 试剂与pH

加入4ml 5%过硫酸钾溶液,将具塞刻度管的盖紧后,用纱布和线将玻璃塞扎紧。(消解前,调节pH至中性)

6.4.3 消解

置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1.1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。

6.4.4 显色

向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀,30s后加2ml钼酸盐溶液,混匀,放置15分钟

6.4.7比色

使用光程30mm比色皿,在700nm波长下,以水为参比,测定吸光度。

6.4.8 注意事项与影响因素

显色条件、试剂纯度、干扰离子、浊度-色度补偿等

 

七.硫化物的测定

7.1原理

样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出(H2S),在含高铁离子(硫酸铁铵)的酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

标准方法:水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996

7.2 要义

7.2.1 定义与范围

水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物,溶解性H2S,SH-,S2-,以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物,并非化学意义上的所有硫化物

7.3 检出限与测定范围

检出限:0.005 mg/L(100mL10mm光程)

测定范围:<0.7 mg/L

7.4 关键步骤

7.4.1 搭建酸化吹气装置

7.4.2向其中吸收显色管瓶加入乙酸锌-乙酸钠溶液,作吸收液

7.4.3 取一定体积现场采集并固定的水样加抗氧化剂,导入反应瓶,氮吹

7.4.4 酸化:磷酸

7.4.5 吹气:吹氮气30 min

7.4.6 转移吸收液

7.4.7 显色

加入对氨基二甲基苯胺溶液,加硫酸铁铵溶液,充分摇匀,10min后加水定容,混匀。

7.4.8 比色

1cm 比色皿,以水为参比,在665nm处测量吸光度

7.4.9 注意事项与影响因素(酸化吹气操作)

 

八.阴离子表面活性剂的测定

8.1原理

阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色得盐类,统称为亚甲蓝活性物质MBAS。该生成物 可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652处测量氯仿层吸光度

标准方法:水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87

8.2 检出限与测定范围

检出限:0.05 mg/L(100mL10mm光程)

测定范围:<2.0mg/L

8.3 关键步骤

8.3.1 取样:将所取试份移至分液漏斗

8.3.2 Ph:以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液,至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失

8.3.4 显色:加入25ml亚甲蓝溶液摇匀

8.3.5 萃取:移入10ml氯仿,激烈振荡30s,注意放气。若乳化,需要破乳。

8.3.6 比色:1cm 比色皿,以氯仿为参比,在652nm处测量吸光度

8.3.7 注意事项与影响因素(取样体积的确定试验)







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