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水质环境检测常规参数测定方法及原理(四)

发布时间: 2022-07-18      点击次数: 2148

 

十二.总氮的测定

12.1原理

 120124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐。采用紫外分光光度法于波长220nm(有机物和硝酸盐)和275nm(有机物)处,分别测定吸光度A220A275,计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。

标准方法:水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2012

12.2 要义

12.2.1总氮定义

典型的条件性指标,在规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,并非所有含氮化合物

12.2.2 条件

120124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中能够转化为硝酸盐的含氮化合物的氮

12.3 检出限与测定范围

检出限:0.05mg/L(10mL10mm光程)

测定范围:0.207.00mg/L

12.4 关键步骤

12.4.1 取样

10.00ml样品于25ml具塞比色管中,注意取样代表性

12.4.2 试剂

加碱性过硫酸钾溶液(注意纯度),高压蒸汽消毒器消解

12.4.3 消解

将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关阀,继续加热至120℃ 开始计时,保持温度在120124℃之间30min

12.3.4 后处理

冷却混匀,加入1.0ml盐酸溶液,用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。

12.3.5 比色

10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以水作参比,分别于波长220nm275nm处测定吸光度。

12.3.6 注意事项与影响因素


十三.石油的测定(紫外)

13.1原理

pH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质,于225 nm波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

标准方法:水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)HJ970-2018

13.2 检出限与测定范围

检出限:0.01mg/L(500mL,25mL萃取,20mm光程)

测定范围:0.04 mg/L(下限)

13.3 关键步骤

13.3.1 取样

将样品全部转移至1000 ml分液漏斗中,量取25.0 ml正己烷洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗中

13.3.2 萃取

充分振摇,静置分层,下层水相全部转移至量筒中,记录体积

13.3.3脱水

将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。

13.3.4 吸附

继续向萃取液中加入3g硅酸镁,振荡器振荡, 静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉,过滤,待测

13.3.5 比色

在波长225 nm处,使用2cm石英比色皿,以正己烷作参比,测定吸光度

13.3.6 注意事项与影响因素

干扰(活性氯、硫化物、亚硝酸盐)、萃取效率、加标回收率


十四.石油类和动植物油类的测定(红外法,适用:工业废水、生活污水)

14.1原理

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后,测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960 cm-1CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)处的吸光度A2930A2960A3030,根据校正系数进行计算;动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。 

标准方法:水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018

14.2 检出限与测定范围

检出限:0.04mg/L(500mL50mL萃取,40mm光程)

测定范围:0.24 mg/L(下限)

14.3 关键步骤

14.3.1 取样

将样品转移至1000 ml分液漏斗中,量取50 ml的四氯乙烯洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗中

14.3.2 萃取

充分振荡,静置分层

14.3.3 脱水(总油)

有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放至50 ml比色管中,用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗润洗液合并至萃取液中,定容。

14.3.4 量取水样

将上层水相全部转移至量筒,测量样品体积并记录

14.3.5 吸附(石油类)

取萃取液,倒入装有5 g硅酸镁的50 ml三角瓶,振荡20
min
,静置,玻璃棉过滤,用于测定石油类。 

14.3.5 比色

4cm石英比色皿,四氯乙烯为参比,分别测量2930cm-12960cm-13030cm-1处的吸光度A2930A2960A3030 

14.3.6 注意事项与影响因素

萃取效率、加标回收率、防止正己烷混入。



 







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