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3种常用的固体废物毒性浸出方法

发布时间: 2022-07-18      点击次数: 3926


国内固体废物毒性浸出方法主要有三种:

分别是: HJ/T299 硫酸硝酸法、HJ/T 300 醋酸缓冲溶液法、USEPA1311 TCLP



方法一:HJ/T299硫酸硝酸法

预处理

1.样品含水率测定

2.固体(如土壤、矿渣):105℃烘干

3.液相或多相(如污泥):压力过滤(高压过滤器),滤渣105℃烘干

高压过滤器使用方法

1.安装好高压过滤器。滤纸在不锈钢片上面,直接与样品接触。

2.从顶部通入氮气,缓慢加压(1~10psi)。若在此期间气体通过滤膜,则过滤结束。若在10psi下无气体通过或者连续两分钟无液体滤出,则以10psi为单位往上加压。

3.若在203040psi压力下无气体通过滤膜或连续两分钟无液体滤出,加压到50psi。若在此期间气体通过滤膜,则过滤结束。

4.若在50psi下连续两分钟无液体滤出,则过滤结束。


检测项目

1.金属和SVOC项目



2.VOC项目

仪器:零顶空提取器


样品条件

样品颗粒应小于9.5mm,样品从冷库中取出后应尽快进行试验;

若样品的干固体含量≤9%,取适量样品,保证其浸出液满足分析需求即可;

若样品的干固体含量>9%,称量的样品量应该为(50/样品的干固体含量)。

VOC项目操作步骤

1.安装零顶空提取器

活塞与顶部之间的体积应略大于样品的体积。注意滤纸是安装在顶部,夹在两片不锈钢片中间。

2.排除顶空

样品为固体:打开顶部液体阀,从底部通入氮气,缓慢加压至50psi,关闭顶部阀门并中断压力。

样品含有液体:打开顶部液体阀,从底部通入氮气,施加5~10psi的压力,待有液体出现在顶部时,迅速关闭阀门并中断压力。

3.收集初始滤液(样品若为固体,跳过此步)

将液体收集器和顶部阀门连接好,打开顶部阀门,重新向底层施加10psi的压力。当连续两分钟无液体流出时,以10psi为单位加压,如此直至50psi。在50psi下连续两分钟无液体流出时,关闭阀门并中断压力,移走液体收集器。

若样品的干固体百分率≤9%,初始滤液相即为样品的浸出液。

4.加入浸提液(L:S=10:1

将充满浸提液的管线与顶部阀门连接好,打开底部排气阀和顶部液体阀,导入规定体积的浸提液后关闭各个阀门。手动摇晃两三次提取器,放好。排除顶空。

5.翻转振荡

振荡前应向底部施加5~10psi的压力,振荡结束后检查压力是否变小,如果变小表明有漏气,应另取样品重新试验。


6.收集滤液

方法与第三步收集初始滤液方法相同,两者用同一液体收集器。


方法二:HJ/T300醋酸缓冲溶液法


预处理

1.样品含水率测定

2.固体(如土壤、矿渣):105℃烘干

3.液相或多相(如污泥):压力过滤(高压过滤器),滤渣105℃烘干

4.选择浸提液(VOC项目无须此步骤,用1#浸提液)


检测项目

1.金属和SVOC项目

固体:称5.0g

液体或多相:滤渣称5.0g   

样品颗粒应小于9.5mm



2.VOC项目

样品条件

样品颗粒应小于9.5mm,样品从冷库中取出后应尽快进行试验;

若样品的干固体含量<5%,取适量样品,保证其浸出液满足分析需求即可;

若样品的干固体含量≥ 5%,称量的样品量应该为(25/样品的干固体含量)。

操作步骤同HJ/T 299,浸提的计入量有区别(HJ/T299 硫酸硝酸法为10:1HJ/T 300 醋酸缓冲溶液法位20:1


HJ/T 299 &HJ/T300 质控

1.20个样品或每批样品(样品量小于20个)至少做一个浸出空白。

2.每批样品至少做一个加标回收。

3.取过筛后的待测样品,分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物质,浸提、分析,计算待测物的回收率。

4.分析过程中需遵守分析方法中的质量控制要求。


方法三:USEPA1311-TCLP


预处理

1.固体样品:

固体含量测试(不需要)----固体含量为100%

干固体含量测试(不需要)----干固体含量为100%

样品破碎----粒径小于9.5mm(目测)

2.液相或多相样品:

固体含量测试

100g样品,高压过滤

固体含量%=100% × (样品量-液相重量)/样品量,难沉降样品,如淤泥干固体含量测试(前提:滤膜吸收的液体明显影响含固量测定)105 ℃烘干

3.浸提液选择

针对金属和SVOC项目

检测项目

1.金属和SVOC项目

HJ/T 300 醋酸缓冲溶液法的操作步骤。

2.VOC项目的浸出

样品为明显固相:25g

样品为多相:

样品固体含量<5%,称500g样品

样品固体含量≥ 5%,样品量(g)25/固体含量。

浸出步骤按照HJ/T 300的步骤进行操作。

若样品的干固体百分率<0.5%,初始滤液相即为样品的浸出液。


USEPA 1311质控

1.同一个浸提器每20次浸出要做一个方法空白(MB)。

2.每一批至少做一个基质加标。每一种类型的固废做一个基质加标。

3.基质加标应在浸出液中进行,不应在样品浸出前加标。

4.加标浓度为法规规定的限值浓度,加标体积小于0.5%。若待测物浓度小于限值的二分之一时,则加标浓度可低至待测物浓度的二分之一,但不得小于五倍的方法检出限。

5.分析过程中需遵守分析方法中的质量控制要求。







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