一、采样器
采样器由采样入口、切割器、滤膜夹、连接杆、流量测量及控制装置、抽气泵等组成。根据采样目的的不同,可分别采用大、中流量TSP 采样器,或用PM10、PM2.5
的大、中、小流量采样器采集不同粒径的颗粒物。环境空气重金属颗粒物采样器的要求可参见《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ/T 194—2005)、 《环境空气颗粒物(PM10 和PM2.5)采样器技术要求及检测方法》(HJ 93—2013)等相关技术规范和标准方法。
采集器入口一般距地面 1.5 m。
TSP、 PM10 或 PM2.5
采样器的工作点流量不做必须要求,一般情况如下:
(一)外观要求
采样器应有产品铭牌,铭牌上有采样器名称、型号、生产厂名称、出厂编号、生产日期等信息。外观应完好无损,适合户外采样。各零部件连接可靠,各操作键、按钮灵活有效。
(二)工作条件
环境温度-30~50℃;大气压80~106 kPa;供电电压AC(220±22)V,(50±1) Hz。低温、低压等特殊环境条件下,仪器设备的配置应满足当地环境条件的使用要求。
二、滤膜
(一)滤膜的要求
采样滤膜可选用石英滤膜、特氟龙滤膜、聚丙烯滤膜等。滤膜应边缘平整、厚薄均匀、无毛刺、无污染,不得有针孔或任何破损。捕集效率与采样目的有关,一般要求粒子采样效率不低于99%。 PM10滤膜对0.3μm标准粒子的截留效率≥99%,PM2.5
滤膜对0.3μm标准粒子的截留效率≥99.7%。用于存放滤膜的滤膜盒或密封袋,应使用对测量结果无影响的惰性材料制造,应对滤膜不粘连,方便取放。
对滤膜的其他详细要求如下。
1. 滤膜尺寸
大流量采样滤膜:长方形,尺寸 200 mm×250 mm;中流量采样滤膜:圆形,直径为(90±0.25)mm;小流量采样滤膜:圆形,直径为(47±0.25)mm。
2. 材质
可选用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、混合纤维素等有机滤膜,也可选用石英滤膜,建议使用之前对滤膜中重金属的本底值进行测定。
3. 孔径和厚度
滤膜孔径≤2 μm。
滤膜厚度为 0.2~0.25 mm。
4. 压力损失
当初期压力损失较大时,随着采样的进行,抽气系统的负荷将不断增大,有可能使采样流量发生变动。当流量为 20
L/min 时,空白滤筒的阻力应不大于 4 kPa;对 0.45
m/s 的洁净空气流速,空白滤筒的压降应小于 3 kPa。在采样过程中,由于滤膜空隙不断被颗粒物阻塞,阻力逐渐增加。当采气流量明显减少时,采气量的计算可用开始流量和结束时流量的平均值作近似计算,比较准确的方法是用流量自动记录仪,连续记录采样流量的变化。
5. 最大吸湿量(小流量采样滤膜)
暴露在湿度40%空气中24 h 后与暴露在湿度35%空气中24 h 后的质量增加值应不超过10 μg。
6. 滤膜质量稳定性(小流量采样滤膜)
滤膜材质不应与采集的颗粒物发生物理、化学反应,应避免空气中的粉尘和水分一起附着于吸湿性较高的滤膜上,否则湿润的粉尘堵塞了滤膜的微孔,使滤膜的压力损失急剧增大。用于大流量、长时间采样的滤膜应尽量选吸水性小、机械强度高的滤膜。取不少于各批次滤膜总数的
0.1%的滤膜(不少于10 张),在实验室平衡稳定后称量,记录滤膜质量。滤膜质量稳定性为该批次测试滤膜质量损失的平均值。
7. 机械强度
滤膜应该是足够强大,以尽量减少采样、搬运过程中的磨损、破裂、脱落,否则会造成一定的称量误差,甚至监测无效。对于监测PM2.5,滤膜在跌落高度25 cm 前后、(40%±2%)RH×48 h下,质量变化均应小于20μg。
(二)不同材质滤膜的性能特征
(1)石英滤膜。
由高纯度石英纤维精制而成的微孔结构,具有更好的热稳定性和理化稳定性,克服了玻璃纤维膜空白值高的问题,常用于颗粒物中元素全量分析。
(2)特氟龙滤膜。
滤膜表面光滑,具有捕集效率高、化学稳定性好、耐腐蚀性强、元素本底值低、溶样时不发生变化等优点。该材质具有永久疏水性,且具有一定弹性,颗粒物被牢固吸附在滤膜上,极易导致样品消解不完全。主要用于源解析、空气自动站颗粒物
PM2.5 监测,价格较昂贵。
(3)过氯乙烯滤膜。
该类材质滤膜因生产环节污染较大而逐渐被淘汰,多用于颗粒物分散度检测。它不易吸水、阻力小,由于带静电,采样效率高。缺点是机械强度差,需要用带筛网的采样夹托住;热稳定性差,受热容易发生卷曲(最高使用温度
65℃左右),导致颗粒物不能完全消解。由于滤膜易溶于乙酸丁酯等有机溶剂且空白值较低,可用于颗粒物中元素的分析。
(4)聚丙烯滤膜。
该类材质滤膜透气性差、阻力大、难吸收水分,化学本底值小。其密度小且吸收性差,多漂浮在液体面导致消化不完全;使用硝酸、高氯酸消解时容易着火;微波高温消解温度高于
180℃时,该材质形成塑料胶而黏结在消解管管壁。主要用于空气自动站颗粒物 PM2.5
监测。
(5)乙酸/硝酸纤维滤膜。
主要由硝酸纤维素或乙酸纤维素或者两者混合制成的微孔滤膜。质量轻、灰分和杂质含量较低、带静电、采样效率高,并可溶于多种有机溶剂,便于分析颗粒物中的元素。由于颗粒物沉积在膜表面后,阻力迅速增加,采样量受到限制。该类材质滤膜空白值极低,用硝酸等加热消解时非常方便、快速、完全。