一、采样点位的布设
通常污染源废水采样点位应该在确切了解废水的种类、具体流向、治理设施、处理过程和排放点位的基础上来进行布设。采样点位设在排污单位外排口，有毒有害污染物采样点应设置在车间排放口。
在污染源现场监测中，现场监测人员要严格按监测点位采样，同时应了解水样的感官、流量等有无较大变化以及现场有无不明来源的外排水，如有异常情况，应立即向上级环境管理部门报告，必要时增加采样点位，以便及时对新老排污口进行跟踪监测。
二、监测对象的工况
现场监测时，对企业生产工况的了解并记录是容易被忽视的方面。只有在正常工况条件下采样，才能保证样品的代表性。如:建设项目环保验收监测，生产负荷要达到设计能力的75%以上。
三、监测人员资格、样品采集及仪器维护
3.1监测人员资格
由于目前环境监测任务量成倍增加，与监测人员偏少的矛盾日益突出，一些环境监测站(中心)不得不聘用临时人员，有的未经培训就上岗工作，这势必对监测质量造成较大影响，因此要加强对临时人员的培训，严格按照《环境监测人员持证上岗考核制度》的要求持证上岗。
3.2 样品采集
污染源废水样品成分复杂，如果混用采样容器，极易产生交叉污染。建议使用可清洗便携容器，并与地表水采样容器分开，可选择有机玻璃采样器或者不锈钢水质采样器及PVC水质采样瓶等。
另外，采集污染源废水样品时，要尽量避免中间环节，以减少采样器具的污染，如用于分析粪大肠菌群的水样，最好用采样瓶直接灌装，不要使用采样桶或采样勺。
水样采集完毕后，在运输过程中因震动、碰撞易导致损失，所以最好将瓶装箱。
3.3 仪器维护
现场监测仪器如:便携式pH计、旋浆式流速仪等，由于长期接触废水，会产生记忆效应或元件损坏，应在每次使用后，及时清洗并定期送检。
四、在线比对监测
一些监测人员认为比对监测的目的是对在线监测仪的技术性能进行检验，仪器是否过关，这样的理解是不正确的。
比对监测的目的是为仪器选型及系统验收、质量监督和监测技术提供依据。比对监测需要特别注意的是:每次监测时，手工监测与在线监测数据对不少于3对；采样时间和采样点位应保证一致；尽可能保证比对样品均匀一致。
实际操作时手工采样与系统进样很难同步，为减少采样环节的误差，在线监测系统应配置独立的采样系统。
